Karakterisasi Material , Mikroskop Optik, SEM, FTIR,XRF

• MIKROSKOP OPTIK
• Pengamatan makro struktur dan mikro struktur ,digunakan untuk metalografi, namun kadang juga digunakan sebagai prediksi awal karakter mikro untuk sampel non logam , menggunakan cahaya sebagai sumber pemantulan
• Cara kerja : Lensa obyektif berfungsi guna pembentukan bayangan pertama dan menentukan struktur serta bagian renik yang akan terlihat pada bayangan akhir serta berkemampuan untuk memperbesar bayangan obyek.
•     Lensa okuler, adalah lensa mikroskop yang terdapat di bagian ujung atas tabung berdekatan dengan mata pengamat, dan berfungsi untuk memperbesar bayangan yang dihasilkan oleh lensa obyektif berkisar antara 4 hingga 25 kali.
•     Lensa kondensor, adalah lensa yang berfungsi guna mendukung terciptanya pencahayaan pada obyek yang akan dilihat sehingga dengan pengaturan yang tepat maka akan diperoleh daya pisah maksimal.
• Jika daya pisah kurang maksimal maka dua benda akan terlihat menjadi satu dan pembesarannyapun akan kurang optimal.
• mikroskop terdiri dari:
• sumber cahaya, kondensor, objek, dan lensa mata, yang dapat diganti dengan alat perekam seperti tabung fotolistrik atau plat fotografi. 
• TAHAPANNYA :
• 1. Sampling: pemilihan sample yang mewakili perhitungan metallografi di bawah mikroskop. tergantung pada ukuran dan bentuk material   yang akan dipotong
• 2. Sectioning:Agar terhindar dari efek panas akibat pemotongan maka perlu dilakukan metode abrasive wet cutting, yaitu pemotongan spesimen dengan menggunakan abrasive dan binder.Cairan pendingin disemprotkan pada saat pemotongan untuk menghindarkan kerusakan permukaan sampel, larutan juga menghilangkan serpihan potongan sampel
• 3.Mounting : Merupakan langkah preparasi yang dilakukan untuk mempermudah penanganan sampel yang dimensinya kecil
• 4.Grinding : tahap untuk menghaluskan permukaan akibat proses pemotongan spesimen
• 5.Polishing pada prinsipnya untuk menghaluskan goresan-goresan pada permukaan akibat proses fine grinding.
• Beberapa partikel yang digunakan untuk mengabrasi permukaan adalah :
•     a. diamond dust
•     b. alundum
•     c. magnesium  oxide
•     d. alumina
• 6.Etching: Untuk menampakkan gambaran yang sudah mengkilat perlu dietsa (diolesi) dengan larutan kimia yang tepat, tergantung jenis bahan yang akan diamati. Kereaktifan larutan kimia sangat bergantung pada orientasi kristal setiap butir. Sebagai akibatnya, hasil etsa akan bervariasi dari butir ke butir, sehingga daya pantul setiap butir terhadap cahaya berbeda-beda.Jadi tujuan pengetsaan adalah untuk mengkorosi batas butir.
• SEM
• Scanning Electron Microscope adalah mikroskop yang dapat membentuk bayangan daerah mikroskopis permukaan spesimen dengan menggunakan electron.
•  
  
• Cara kerja : , gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan spesimenl ketika permukaan spesimen tersebut dipindai dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan spesimen yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.
• Bagian2nya :
• 1.Electron Gun :Electron gun terletak pada ujung dari mikroskop dimana electron bebas dihasilkan oleh emisi thermionic dari filament tungsten pada 2700 K. Filamen ini berfungsi mengontrol jumlah elektron yang meninggalkan electron gun. Terdapat tiga jenis electro gun berdasarkan metode emisinya, yaitu field emission type (FE), schottky electron gun, dan thermal electro gun.
• 2.Condenser Lens
• Setelah cahaya melewati anoda, dua condenser lens (lensa kondensor) menyebabkan cahaya mengumpul dan melewati titik fokus. Dalam hubungannya dengan tegangan, lensa kondensor pada dasarnya menentukan intensitas cahaya electron (electron beam) ketika cahaya electron mengenai spesimen.
• 3.Deflection coil: Mekanisme yang digunakan untuk membaca electron beam arah X dan Y, dan mengubah area atau magnifikasi menjadi terbaca.
• 4.Objective lens: Digunakan untuk mengumpulkan cahaya electron menjadi cahaya yang halus dan fokus pada permukaan spesimen.
• 5.Secondary Electron Detector:Mengambil gambar dengan efisien, mengubah menjadi sinyal elektron dan memperkuat elektron sekunder dari spesimen.
• 6.Display:Memperkuat sinyal elektron sekunder menjadi terang dan memberikan gambar yang diperbesar.
• 7.Vacuum Pump:Mengosongkan kolom elektron dan ruang spesimen pada tingkat kehampaan yang tinggi (10^-4 sampai 10^-6 Pa)
• Preparasi :
• 1. Sample diletakkan sangat tipis merata pada plat alumunium yang memiliki 2 sisi.
• 2. dilapisi dengan lapisan emas dengan waktu coating 30 detik.
• 3.sample yang telah dilapisi,diamati.
• FTIR
• FTIR merupakan suatu metode suatu metode spektroskopi inframerah. Metode ini memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik untuk mengamati perilaku molekul. Pada daerah 13.000 – 10 cm-1
• proses yang terjadi pada masing-masing bagian instrumet adalah (preparasi):
• source: energi inframerah ditambakkan dari glowing black body . Tembakan ini melewati sebuah aperture yang mengontrol jumlah energi yang akan diberikan pada sample
• Inferometer : tembakan signal memasuki inferometer dimana “spectral encoding” berada, proses ini akan menghasilkan interferogram ang kemudian keluar dari inferometer
• Sample : tembakan interferogram mengenai sample dimana signal tersebut ditransmisikan atau direfleksikan pada permukaan sample (hal ini tergantung pada type analysis yang dikehendaki ). Dalam proses ini terjadi proses absorbsi energi yang mempunyai kekhasan dari setiap material.
• Detector : tembakan akhirnya melewati detector yang ada untuk proses pengukuran yang terkahir. Detektor yang digunakan biasanya didesign untuk mengukur signal inferogram
• Computer : signal yang terukur akan dirubah kedalam bentuk digital dan dikirim ke komputer dimana hukum transformasi Fourier dikerjakan.
• XRF
• Prinsip Kerja :
• -Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang. Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital.
• -Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M
• -Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi vakansi tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas.
• Mekanisme :- Penembakkan radiasi foto elektromagnetik
• -Radiasi elektromagnetik bereaksi
• dengan elektron
• Electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.
• preparasi yang minimal, sebagian besar sampel dapat langsung diuji tanpa ada perlakuan pendahuluan sehingga lebih menghemat waktu dan tidak membutuhkan beragam reagen; (3) cepat, spektrometri XRF dapat langsung menghasilkan data komposisi kimiawi dalam hitungan detik, jauh lebih cepat daripada instrumen lain.
• AFM
• alat untuk melihat atom-atom di dimensi nano, khususnya dalam mempelajari ilmu bidang permukaan
• AFM dapat digunakan untuk bahan konduktor, semi-konduktor, dan non-konduktor
• Preparasi & Persiapan Awal
• -Sample yang digunakan berukuran <100 nm untuk setiap 1 dimensi
• -Sample tidak perlu dilapisi dengan karbon atau lapisan apapun karena akan merusak sample
• -Letakkan sample pada tempat smaple
• -Pastikan ujung jarum(tip) berada tepat dipermukaan sample
• Prinsip kerja
• -Selama melakuna scanning jarum dari kantiliver maju mundur sepanjang permukaan sample
• -Gerak scanning dikontrol oleh Tube  Scanner PiezoElelctric dengan arah sumbu x, y, z.
• -Untuk mendeteksi setiap defleksi dari jarum digunakan laser yang dipantulkan ke ujung jarum (tip).
• -Melalui cermin laser menuju ke fotodioda
• -Piezoscnanner dan fotodioda terhubung melalui loopfeedback yang hasilnya akan ditampilkan di layar komputer